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划水也将近1年了,在师兄师姐的带领下也逐渐掌握了组里的基本工作流程和各个仪器的使用方法。这篇文章详细记录一下个人的经验心得(万一以后有幸继续在这里读博,带小登的时候还可以用🥰)
基本材料制备
实验室需要使用到的材料主要有:graphene(石墨烯)、hBN(六方氮化硼)以及TMD(过渡金属二硫化物),采取机械剥离法获得单层或薄层材料制作器件。下面是详细步骤:
- 切硅片:用镊子或硅片夹从盒中夹取硅片,置于垫有无尘纸的桌面上。用镊子辅助稳定,使用硅片刀在硅片边缘划出一小段痕迹,再用硅片断裂钳夹断,从而得到整齐的断口。反复操作,将硅片切割成小块(具体大小视情况而定,一般gr和hBN约为1.5×1.5cm,TMD为1×1cm)
- 分离bulk:原始材料均为块状晶体,要先将其均匀分散在胶带上。一般是将bulk按压在胶带上再提起,从而可以留下一层残留,再反复对折胶带将其均匀分散。注意,对折次数不宜过多,否则材料会被分离地过碎,无法得到可用的尺寸。
- 清洁硅片:将切好的硅片用氮气枪吹去肉眼可见的灰尘后,使用O_2 Plasma清洁,功率30W,时间2min(TMD比较难撕,可用70W、3min或更高)。
- 将清洁好的硅片迅速贴到制备好的材料胶带上,可使用加热台促进硅片表面与材料的结合(一般gr加热5min,TMD加热10min,均为100℃)。
- 待胶带完全冷却后,将其以与硅片呈45°的方式缓慢剥离,硅片上肉眼可见材料留存。
- 使用显微镜寻找合适尺寸和厚度的材料,拍照留存备用。
转移
为了制备出一个可以用来测量的器件,我们需要将不同的材料叠起来。一个最简单的构造为(从下到上):gr(gate)-hBN-gr(表征对象)-hBN。因此我们需要在转移台上使用stamp玩“叠叠乐”。
stamp制作
常用的stamp为三角形,需要捡垃圾时通常用球形。下面分别是其制作步骤:
三角形stamp
- 用小刀在PDMS片上切出一小块三角形,置于空的载玻片上。
- 取覆盖有pc的载玻片,分割出长方形区域,并用胶带粘去无关位置的pc。
- 在一截胶带中央开出长方形空缺,用pc覆盖,再覆盖到PDMS上。为了方便排气,可用镊子戳出几个小孔。
- 制备好的stamp可适当加热,使pc与PDMS结合地更紧密。
球形stamp
- 取空烧杯,加入异丙醇后超声清洁5min。
- 使用电子天平配置elastomer(圆柱形瓶):agent(长方体瓶)=10:1(质量比)的混合液,总量控制在5g左右。
- 取清洁的玻璃棒,搅拌10min,可见许多气泡。置于真空干燥箱中,直至气泡消失(大约10min)。(静置3h也可以,但是混合液需要在8h内使用完)
- 剪裁正方形PDMS置于载玻片,使用试管滴加配制好的液体,130℃加热1min后倒置,形成穹顶结构。(如果需要更细致的穹顶,可以使用金线在显微镜下反复制作)
- 切除四周的多余部分后,覆盖pc。
转移
一些要点:
- 越慢越好
- 有一些特定方向可以帮助减少气泡
- 合理升温降温
洗pc和退火
对于一个复杂的器件,我们往往需要分成多个步骤制作。例如,gr+hBN就是一个最简单的衬底。当我们转移完这一结构后,上面还覆盖着一层pc,为了后续可以在上方继续堆叠其他材料,我们需要进行清洁。洗pc是初步清洁,退火可以帮助我们进一步清洁表面的化学残留,也有助于减少层间气泡。
洗pc
- (可选)烧杯超声清洁:丙酮10min+异丙醇10min
- 两杯三氯甲烷(氯仿),各浸泡2min后使用氮气枪吹干。
